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微庫侖硫含量測定儀測硫的原理和步驟

發(fā)布日期:2023-08-04        訪問次數(shù):957

微庫侖硫含量測定儀采用動態(tài)微庫侖法原理設(shè)計而成,采用氧化法把樣品引入裂解管反應(yīng),被測物轉(zhuǎn)化為可滴定離子,由載氣帶入滴定池中滴定,測量電解滴定過程中所消耗的電量,依據(jù)法拉第定律,計算出樣品的總硫含量。微庫侖硫含量測定儀用于石油、石油化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保、煤炭、地質(zhì)、冶金、商檢、質(zhì)檢、學(xué)校等生產(chǎn)、科研、監(jiān)測領(lǐng)域中樣品的總硫含量分析。

  微庫侖硫含量測定儀測定硫工作原理:當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時,滴定池中保持恒定I3-濃度,當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時,就與I3-離子發(fā)生反應(yīng):

I3- + SO2 + H2O → SO3 + 2H+ + 3I- 

    電解池中的I3-濃度降低,測量電極對感受到這一變化,并將變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度:3I-  → I3- + 2e 測出電解時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。

  微庫侖硫含量測定儀的操作步驟:

  1、點擊“平衡"圖標(biāo),測量偏壓,偏壓合適,點擊確定,若偏壓太低,等偏壓達(dá)到要求,再點確定。

  右擊“空白位置"選擇標(biāo)樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標(biāo)樣還是樣品,“增益"為硫:100-500,氯:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點阻"視含量大小而定

  2、新鮮電解液沖洗過的電解池,偏壓:硫 ≥ 120mV(氯 ≥ 260mV),如達(dá)不到,需反復(fù)沖洗電解池。

  3、屏幕上會出現(xiàn)紅色的基線,我們需要把偏壓調(diào)到理想狀態(tài)(硫為120-160,氯為240-260)點擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點確定,每次確定基線會出一次峰,待基線走直,進(jìn)行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。

  4、察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,放置于自動進(jìn)樣器上,點擊“啟動",按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當(dāng)峰形結(jié)束后,會顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率誤差不得超過8,點擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。

  5、右擊“空白位置",打到樣品分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若合適,即可進(jìn)行樣品分析(分析未知樣品時,應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量,以防樣品含量過高,造成電解池飽和或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時,先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。

A1330輕質(zhì)石油產(chǎn)品硫含量測定儀 中性圖.jpg


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